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三乙胺利用酸性水溶劑煎煮法制備
利用酸性水溶劑煎煮法提取中藥黃連中的小檗堿，并用重結(jié)晶精制法對(duì)鹽酸小檗堿粗品進(jìn)行純化，可得到純度高達(dá)87．62％的鹽酸小檗堿。在0．246～2．460g范圍內(nèi)，鹽酸小檗堿含量與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)儀器精密度良好，本提取方法精密度和準(zhǔn)確度良好，供試品溶液在24h內(nèi)基本穩(wěn)定。參照相關(guān)文獻(xiàn)[6—7]，本實(shí)驗(yàn)曾采用甲醇一乙腈-0．05tool·L磷酸二氫鈉(20：30：50)，乙腈-1％磷酸(60：40)洗脫液進(jìn)行洗脫，分離出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。現(xiàn)有的研究中，也有加入掃尾劑來(lái)分析鹽酸小檗堿含量的方法，但都沒(méi)有對(duì)加入的掃尾劑進(jìn)行定量。我們?cè)诓粩嘣囼?yàn)摸索過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，流動(dòng)相采用乙腈一0．1％磷酸(25：75)，每1000ml0．1％的磷酸溶液中定量加入50l的三乙胺(掃尾劑)進(jìn)行洗脫，分離效果較好，拖尾現(xiàn)象減弱，可快速測(cè)定黃連中鹽酸小檗堿的含量。將掃尾劑定量到5O恤l加入流動(dòng)相中后，用來(lái)測(cè)定鹽酸小檗堿的含量，可得到較好的分析結(jié)果，為準(zhǔn)確、快速測(cè)定鹽酸小檗堿含量提供了參考。
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