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   硫代磷酸三(4一取代基苯)酯，如硫代磷酸三(4一氨基苯)酯(Tris(4-aminopheny1)thiophosphate，TPTA)，硫代磷酸三(4一硝基苯)酯(Tris(4-nitropheny1)thiophosphate，TPTN)，硫代磷酸三(4一甲基苯)酯(Tris(4一methylpheny1)thiophosphate，TPTC)，不僅是合成異氰酸酯鹽工業(yè)、染料工業(yè)的重要原料，還在阻燃增塑劑、照相乳劑助劑、涂料、膽堿酯酶抑制劑中具有廣泛應(yīng)用。目前，國(guó)外僅德國(guó)Bayer、瑞士Ciba和日本三井東壓化學(xué)等幾家大公司擁有TPTA的生產(chǎn)技術(shù)。Bayer公司采用的是高壓催化加氫還原法’mJ，Ciba公司采用的是以氫化鈉為催化劑的酯基轉(zhuǎn)移法，三井東壓化學(xué)公司采用酰胺水解法及直接催化法。前兩種合成方法工藝條件復(fù)雜，成本較高；直接催化法和酰胺水解法工藝較簡(jiǎn)單，關(guān)于其具體工藝路線的報(bào)道較少，已有的報(bào)道中TPTA的最高產(chǎn)率為64％～65％。國(guó)內(nèi)對(duì)TPTA的需求基本依靠進(jìn)口，售價(jià)約2萬(wàn)美元／t。

    為了提高TPTA的產(chǎn)率，本文嘗試采用三乙胺／吡啶復(fù)合縛酸劑作催化劑，探討對(duì)氨基酚和三氯硫磷的物質(zhì)的量的配比、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)TPTA產(chǎn)率的影響，有效地提高了反應(yīng)的產(chǎn)率；同時(shí)用類似的方法合成了硫代磷酸三(4一硝基苯)酯，硫代磷酸三(4一甲基苯)酯，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。